其它組分的測(cè)定

重鉻酸鉀滴定法測(cè)定氧化亞鐵量

試樣經(jīng)氫氟酸-硫酸快速分解后，在硫酸-磷酸混合酸存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下：

為了防止在分解試樣過程中Fe2+被氧化，一般先加入近沸的硫酸，再加入氫氟酸，然后迅速加熱至沸。大量混合酸氣的存在能阻止空氣進(jìn)入以防Fe2+氧化。剩余的氟離子加入飽和硼酸除去。

水分的測(cè)定

（1）水分測(cè)定的方法原理 根據(jù)水分與礦物結(jié)合的關(guān)系，可以分為兩種形態(tài)：吸附水和化合水。

吸附水存在于礦物的表面或空隙中，形成很薄的薄膜，吸附的程度與試樣的性質(zhì)、粒度及空氣的濕度有關(guān)。

化合水包括結(jié)構(gòu)水和結(jié)晶水。結(jié)構(gòu)水是以化合狀態(tài)的氫或氫氧基存在于礦物的晶格中，結(jié)合得很牢固，當(dāng)加熱到一定溫度（300-1300℃）才開始分解放出的水。膨潤(rùn)土生產(chǎn)工藝比較復(fù)雜，對(duì)膨潤(rùn)土生產(chǎn)線上的要求也是比較高的。結(jié)晶水以分子狀態(tài)存在于礦物的晶格中，與礦物結(jié)合的穩(wěn)定性較差，因此，只需加熱到較低溫度便可除去。

（2）重量法測(cè)定吸附水量 試樣在105-110℃烘干至恒重，失去的質(zhì)量即為吸附水量，并且以此計(jì)算吸附水的百分含量。

（3）化合水管灼燒法測(cè)定化合水量 將試樣置于長(zhǎng)約150-200mm、內(nèi)徑6-8mm的硬質(zhì)雙球管中，以鎢酸鈉為助熔劑，強(qiáng)烈灼燒，使水分凝聚于上端的球內(nèi)，冷卻后稱重。將其烘干后再稱重，失去的質(zhì)量即為化合水量，以此計(jì)算化合水的百分含量。

灼燒減量的測(cè)定

試樣在1000℃灼燒后所失去的質(zhì)量稱為灼燒減量（也稱灼燒失量或燒失量）。灼燒減量主要包括C02、化合水以及少量的硫、氟、氯、有機(jī)質(zhì)等。

在硅酸鹽全分析中，若硫、氟、氯、二氧化碳、亞鐵等含量不高，在計(jì)算百分總和時(shí)，有時(shí)可以灼燒減量代替含水量。試樣質(zhì)量的變化應(yīng)是灼燒過程中化學(xué)反應(yīng)所引起的質(zhì)量增加或減少的代數(shù)和。例如，一方面，試樣中的亞鐵在灼燒過程中易氧化為三氧化二鐵，如果亞鐵含量較高，灼燒減量可能減??；另一方面，如果試樣中有機(jī)質(zhì)較多，則三氧化二鐵又會(huì)被還原為四氧化三鐵。因此，遇到這些情況時(shí)應(yīng)分別測(cè)定水分、二氧化碳等。在灼燒過程中揮發(fā)分的損失與溫度及灼燒的時(shí)間密切相關(guān)。

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